怎样通过实验来测定聊城石英砂的二氧化硅含量？

重量法

1. 原理：将石英砂试样与碳酸钠等熔剂混合，在高温下熔融，使二氧化硅转化为可溶于水的硅酸盐。然后通过盐酸酸化、蒸发至干等操作，使硅酸脱水成不溶性的硅酸沉淀。经过过滤、洗涤、灼烧等步骤，最后称量得到二氧化硅的质量，从而计算出二氧化硅在石英砂中的含量。
2. 主要仪器和试剂
   • 仪器：高温炉、分析天平、瓷坩埚、干燥器等。
   • 试剂：碳酸钠、盐酸、硫酸、氢氟酸等。
3. 实验步骤
   • 试样准备：将石英砂样品粉碎并研磨至一定细度，过筛后取适量样品于烘箱中烘干至恒重，冷却后置于干燥器中备用。
   • 熔融：称取一定量的烘干试样，放入预先恒重的瓷坩埚中，加入适量的碳酸钠，混合均匀后，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在特定温度下熔融一段时间，使样品完全熔融。
   • 酸化与沉淀：将熔融后的坩埚取出冷却，放入烧杯中，加入适量的盐酸溶液，加热溶解熔融物。然后将溶液蒸发至干，使硅酸脱水沉淀。再加入适量盐酸溶液，搅拌使可溶性盐类溶解，用热水稀释后，趁热过滤，将硅酸沉淀留在滤纸上，用热水洗涤沉淀至无氯离子。
   • 灼烧与称量：将带有沉淀的滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后放入高温炉中灼烧至恒重。冷却后，在分析天平上称量坩埚和二氧化硅的总质量，计算出二氧化硅的质量。
4. 计算：根据称量得到的二氧化硅质量和称取的试样质量，计算二氧化硅的含量，计算公式为：含量，其中m1为灼烧后二氧化硅的质量，$m$为称取的试样质量。

分光光度法

1. 原理：在一定条件下，硅与钼酸铵反应生成硅钼杂多酸，然后用还原剂将其还原为硅钼蓝，该蓝色络合物在特定波长下有最大吸收。通过测量其吸光度，并与标准曲线对比，即可求出样品中二氧化硅的含量。
2. 主要仪器和试剂
   • 仪器：分光光度计、比色皿、容量瓶、移液管等。
   • 试剂：钼酸铵溶液、硫酸溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液、二氧化硅标准溶液等。
3. 实验步骤
   • 标准曲线绘制：分别吸取不同体积的二氧化硅标准溶液，置于一系列容量瓶中，加入适量的水和试剂，按照一定的顺序依次加入钼酸铵溶液、硫酸溶液、草酸溶液和抗坏血酸溶液，每加入一种试剂后都要摇匀。然后用水稀释至刻度，摇匀后放置一段时间，使溶液显色完全。以试剂空白为参比，在分光光度计上于特定波长下测量各溶液的吸光度，以二氧化硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
   • 样品测定：称取适量的石英砂样品，经过酸溶等前处理步骤后，将溶液转移至容量瓶中，定容至一定体积。吸取适量的样品溶液于容量瓶中，按照与绘制标准曲线相同的步骤进行显色和测量吸光度。根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得对应的二氧化硅质量，进而计算出样品中二氧化硅的含量。
4. 计算：根据标准曲线查得的二氧化硅质量和样品溶液的稀释倍数等，计算二氧化硅的含量，计算公式为：含量，其中m2为从标准曲线上查得的二氧化硅质量，$V$为样品溶液的总体积，V1为吸取用于测定的样品溶液体积，$m$为称取的试样质量。